style="width:2.96668in;height:0.64658in" /> …………………… (1) 本文是学习GB-T 32602-2016 玩具材料中可迁移元素锑、钡、镉、铬、铅含量的测定 石墨炉原子吸收分光光谱法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了玩具材料中锑(Sb)、钡(Ba)、镉(Cd)、 铬(Cr)、 铅(Pb)5
种可迁移元素含量的石墨炉
原子吸收分光光谱测定方法。
本标准适用于GB6675.4
规定适用的所有玩具材料中可迁移元素锑、钡、镉、铬、铅含量的测定。
本标准的方法检出限见表1。
表 1 方法检出限
单位为毫克每千克
|
|
|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)
第2部分：确定标准测量方法重复
性与再现性的基本方法
GB 6675.4 玩具安全 第4部分：特定元素的迁移
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
试样经GB6675.4
中规定的方法提取后，视情况使用合适的基体改进剂，采用石墨炉原子吸收分光
光谱仪测定提取液中待测元素的含量。
GB/T 32602—2016
4.1 除非另有说明，所有试剂均为优级纯，水应符合 GB/T 6682
规定的一级水的要求。
4.2 盐酸(p=1.19 g/mL)。
4.3 盐酸溶液：c(HCl)=(0.070±0.005)mol/L。
4.5 1000 mg/L锑标准溶液，选用有证的标准溶液。
4.6 1000 mg/L钡标准溶液，选用有证的标准溶液。
4.7 1000 mg/L镉标准溶液，选用有证的标准溶液。
4.8 1000 mg/L铬标准溶液，选用有证的标准溶液。
4.9 1000 mg/L铅标准溶液，选用有证的标准溶液。
5.1 10 mg/L锑标准储备溶液
吸取1.0 mL 锑标准储备溶液(4.5)于100 mL
容量瓶中，用盐酸(4.4)稀释至刻度，摇匀，得到浓度
为10 mg/L 的锑标准储备溶液。冷藏保存。
按照5.1相同方法配制10 mg/L 钡标准储备溶液。冷藏保存。
按照5.1相同方法配制10 mg/L 镉标准储备溶液。冷藏保存。
按照5.1相同方法配制10 mg/L 铬标准储备溶液。冷藏保存。
按照5.1相同方法配制10 mg/L 铅标准储备溶液。冷藏保存。
石墨炉原子吸收分光光谱仪：配有锑、钡、镉、铬、铅空心阴极灯。
注：在检测过程中使用的所有玻璃器皿在使用前用硝酸(1+4)浸泡至少24
h,再用水冲洗干净。
按 GB 6675.4 规定的方法进行，获得试样溶液。
石墨炉原子吸收分光光谱仪测定锑、钡、铬、镉、铅的参考测定条件见附录 A,
其他型号仪器应按仪
器操作手册给出的有关方法或通过实验优化确定。
GB/T 32602—2016
将标准储备溶液(第5章)用盐酸溶液(4.3)逐级稀释成系列浓度的标准工作混合溶液，见表2。
表 2 系列浓度标准工作混合溶液 单位为微克每升
|
|
|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
在确定的仪器工作条件下，按浓度由低至高的顺序分别测定系列工作混合溶液中锑、钡、镉、铬、铅
的吸光度，绘制标准曲线，各元素标准曲线的线性相关系数 r
应大于或等于0.995。
在与8.2相同测定条件下，测定空白溶液和试样溶液(第7章)中待测元素的吸光值，根据标准曲线
和试样溶液(第7章)的吸光度，仪器给出试样溶液中待测元素的浓度值。
如果试样溶液中锑、钡、镉、铬和铅的浓度超出标准曲线的线性范围，则应该对试样溶液用盐酸
(4.3)进行适当稀释至标准曲线范围水平后再测定。
试样中待测元素 i 的含量，按式(1)计算：
style="width:2.96668in;height:0.64658in" /> …………………… (1)
式中：
w;— 试样中待测元素 i 的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
ci—— 试样中待测元素 i 的浓度，单位为微克每升(μg/L);
co—— 试样空白溶液中元素 i 的浓度，单位为微克每升(μg/L);
V 提取液的体积，单位为毫升(mL);
m ——试样的质量，单位为克(g);
f — 稀释因子。
计算结果保留3位有效数字。
试验报告应包括下列内容，
a) 试样描述；
b) 使用的标准；
GB/T 32602—2016
c) 试验结果；
d) 偏离标准的差异；
e) 在试验中观察到的异常现象；
f) 试验日期。
GB/T 32602—2016
(资料性附录)
仪器测定条件
A.1 仪器测定条件
表A. 1 是石墨炉原子吸收分光光谱仪的测定参考工作条件。
一般样品进样量为15μL, 基体改进
剂的注入体积为15
μL。其他型号仪器应按仪器操作手册给出的有关方法或通过实验优化确定。
表 A.1 仪器测定条件
|
|
|
|
|
|
|
|---|---|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
30 μg硝酸镍 |
|
||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
50 μg硝酸铵
|
|
||||||
A.2 基体改进剂的配制方法
参照式(A. 1), 计算基体改进剂的质量浓度。
style="width:1.58655in;height:0.52668in" /> …………… …… (A.1)
式中：
C 需配制基体改进剂的质量浓度，单位为克每100 mL(g/100 mL);
V— 基体改进剂注入体积，单位为微升(μL);
m—— 基体改进剂添加的质量，单位为毫克(mg)。
计算示例：
需添加 Mg(NO₃)₂ 基体改进剂为50 μg, 注入体积为20μL, 则按式(A. 1)
计算应配制的
Mg(NO₃) 。 质量浓度为0.25 g/100 mL。
GB/T 32602—2016
(资料性附录)
方法定量限和精密度
B.1 方法定量限
方法定量限是空白样品连续测定11次的标准偏差10倍所对应的浓度，结果见表
B.1。
表 B.1 方法定量限 单位为毫克每千克
|
|
|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
B.2 精密度
由4家实验室对2个水平的玩具样品提取液进行测定，按 GB/T
表 B.2。
表 B.2 精密度
6379.2 计算精密度，结果见
单位为毫克每千克
|
|
|
|
|
|
|
|---|---|---|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
更多内容 可以 GB-T 32602-2016 玩具材料中可迁移元素锑、钡、镉、铬、铅含量的测定 石墨炉原子吸收分光光谱法. 进一步学习